药物分析课件第六版第三章药物的杂质检查.ppt

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1、药物分析课件第六版第三章药物的杂质检查 药物分析课件第六版第三章药物的杂质检查 第三章 药物的杂质检查 Test for purity 概 述 一般杂质检查 特殊杂质检查 第三章 药物的杂质检查 T e s t f o r p u r 有效性有效性 针对某些药效进行检查的项目 如Al(OH)3的制酸力，反映主要质量；明胶的凝冻度，控制物理性能；利福平的结晶度，影响生物利用度 均一性均一性 含量均一性 如“含量均匀度”试验 一、概 述 有效性 针对某些药效进行检查的项目 一、概 述 安全性安全性 进行异常毒性、热原、降压物质和无菌等项目 纯度要求纯度要求 对杂质限量进行检查 一、概 述 安全性

2、一、概 述 OCH3HClNCH3OONCH3OCH3HClON例：纯度要求例：纯度要求 Pethidine Hydrochloride 盐酸哌替啶盐酸哌替啶 无效异构体I 无效异构体 II 例：纯度要求无效异构体I 二、杂质来源与种类二、杂质来源与种类 source and sorts of impurities(C6H10O5)x+H2OH+(C6H10O5)y C12H22O112C6H12O6H2O,H+淀粉糊精麦芽糖葡萄糖1.制备过程中产生制备过程中产生 酸度：水解试剂带入 乙醇中不溶物：水解中间体(糊精)SO32-：产品用H2SO3漂白 可溶性淀粉：水解不完全 二、杂质来源与种类

3、s o u r c e a n d 2.2.贮藏过程中产生贮藏过程中产生 外界条件影响：日光、空气、温度、湿度、外界条件影响：日光、空气、温度、湿度、微生物等引起药物产生微生物等引起药物产生 例如：例如：麻醉乙醚麻醉乙醚 醛及有毒的醛及有毒的 过氧化物过氧化物 O2.贮藏过程中产生 外界条件影响：日光、空气、温度、湿度、(1)一般杂质：在多种药物中普遍存在的杂质。(Cl-SO42-Pb As Fe)有害杂质 (Pb As)信号杂质 （Cl-SO42-）：考察生产工艺，反映药物的纯度水平 (2)特殊杂质：个别药物的生产及贮藏中引入的杂质。杂质的种类 杂质的种类 杂质的限量：药物中所含杂质的最大允

4、许量。限量表示(g/g)：百分之几（%）百万分之几（10-6）限量检查：检查所含杂质是否超过杂质限量的规定，通常不要求测定其准确含量。3 3、杂质的限量检查、杂质的限量检查（limit test）3、杂质的限量检查（l i m i t t e s t）杂质限量检查方法杂质限量检查方法 取取一定量一定量(C V)与被检杂质相同的纯品或对照品与被检杂质相同的纯品或对照品配成对照品溶液，与配成对照品溶液，与一定量一定量(S)药物供试溶液在相同条药物供试溶液在相同条件下处理后，比较反应结果，以确定杂质含量是否超件下处理后，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过规定。过规定。杂质限量检查方法 取一定量(C

5、 V)NaCl对照液对照液 葡萄糖葡萄糖 稀硝酸稀硝酸10ml 硝酸银硝酸银1ml 稀硝酸稀硝酸10ml 硝酸银硝酸银1ml 对照液浊度对照液浊度 供试液浊度供试液浊度 N a C l 对照液葡萄糖稀硝酸1 0 m l 稀硝酸1 0 m l 对照液浊 杂质限量的计算：杂质限量的计算：式中：式中：L 杂质的限度（杂质的限度（%）C 对照液浓度对照液浓度（g/ml）V 对照液的加入体积（对照液的加入体积（ml)S 供试品的量供试品的量(g)注意注意:单位统一单位统一=杂质最大允许量杂质限量供试品量杂质对照液浓度 其体积供试品量100%C VLS杂质限量的计算：式中：例例 1 ：对乙酰氨基酚中氯化物

6、的检查：样 2.0g 溶于100ml水中，取25ml检查Cl-，与标准NaCl溶液(10g/ml)5ml对照液相比，不得更深。C=10g/ml V=5.0ml S=25 2.0 100=0.5g 610 5.0 10100%0.01%0.5L例 1 ：第二节第二节 一般杂质检查方法一般杂质检查方法 条件：硝酸酸性条件（稀硝酸10ml）反应试剂：硝酸银试液 1.0ml 杂质对照：NaCl (10g/ml)灵敏度范围：5080 g /50ml 讨论：选择稀硝酸反应条件的意义。一一、氯化物（、氯化物（Chloride）检查）检查 原理：原理：第二节 一般杂质检查方法条件：硝酸酸性条件（稀硝酸1 0 m l）1.比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。2.平行操作原则。3.若供试品有色，需经处理后方可检查。注注 意：意：注 意：）干扰及排除 （1）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。（2）内消色法：倍量法 供试品有色处理方法供试品有色处理方法）干扰及排除 （1）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的 二二、重金属、重金属（Heavy Metals）的检查的检